Mikrostrukturní analýza

DomůMikrostrukturní analýza
Mikrostrukturní analýza kvalitativně a kvantitativně popisuje prostorové a geometrické vztahy mezi horninovými komponenty menšími než jsou rozlišitelné pouhým okem. V závislosti na měřítku a povaze zkoumaných mikrostruktur jsou pro jejich zobrazení a měření používány různé mikroskopické techniky. Výsledky analýzy slouží k interpretaci původu horniny, deformačních událostí, které hornina zaznamenala, a účinku výsledných mikrostruktur na fyzikální vlastnosti horniny.

Skenovací elektronový mikroskop

Skenovací elektronový mikroskop (SEM) je přístroj využívající paprsek vysokoenergetických elektronů, které se střetávají s povrchem vzorku pro vybuzení a zjištění různých druhotných jevů nesoucích informaci o morfologii, složení a krystalické struktuře a orientaci povrchu vzorku. Za účelem analýz na elektronovém mikroskopu uvedených níže spolupracujeme s laboratoří elektronové mikroskopie na Ústavu petrologie a strukturní geologie Přírodovědecké fakulty Univerzity Karlovy v Praze.

Zpětně odražené a druhotné elektrony

Pro podrobné pozorování mikrostruktur v petrografických výbrusech nebo na leštěných nebo přírodních površích mohou být použity buď prvotní elektrony odražené od povrchu vzorku (zpětně odražené elektrony) nebo druhotné elektrony vyzářené povrchem vzorku. Obrazy ze SEM v jednom nebo druhém módu jsou složeny z rastrových měření za použití škály šedi pro převod z počtu elektronů na odstín šedi. Jelikož odrážení prvotních elektronů je hlavně ovlivňováno hustotou látky, je mód zpětně odražených elektronů vhodný pro zobrazení prostorového rozdělení minerálů horniny (Obr. 1a). Oproti tomu mód druhotných elektronů poskytuje vysokou hloubku ostrosti obrazů a je tak vhodný pro zobrazení morfologie přírodních (např. puklinových) povrchů (Obr. 1b).

Obrázek 1. Obrazy ze skenovacího elektronového mikroskopu získané za použití (a) zpětně odražených elektronů a (b) druhotných elektronů.

Difrakce zpětně odražených elektronů

Hornina je přírodní pevný shluk krystalů (zrn) jednoho nebo více minerálů, které samy jsou složeny z anorganické sloučeniny seřazené do základních buněk tvořících pravidelným opakováním krstalovou mřížku (Obr. 2a). Kombinace mřížkových parametrů (délky hran základní buňky a úhly mezi nimi, Obr. 2b) a krstalové soustavy buňky jsou jedinečné pro každý minerál.

Obrázek 2. (a) Schéma ukazující pravidelné opakování základní buňky (růžová krychle) tvořící krystalovou mřížku a (b) význam mřížkových parametrů.
Pro měření mřížkových parametrů a orientace mřížky se používá SEM v módu difrakce zpětně odražených elektronů. Pro tento mód je charakteristické uspořádání SEM, kde elektronvoý paprsek dopadá na vzorek pod velkým úhlem (Obr. 3). Střet elektronů s krystalovou mřížkou dává vznik difrakčním „Kikuchiho“ obrazcům, jejichž geometrie a orientace odpovídají určitému minerálu a orientaci jeho mřížky.
Obrázek 3. (vlevo) „Kikuchiho“ obrazec a (vpravo) schéma jeho vzniku difrackí elektronů (e-) ve vzorku (hnědý).
Orientace jsou běžně měřeny na leštěných površích nebo výbrusech s plochou v řádu cm2 a zobrazovány na mapách vybarvených v závislosti na orientaci krystalové mřížky (Obr. 4).
Obrázek 4. (a) Mikrofotografie solné horniny v procházejícím plošně polarizovaném světle a (b) odpovídající mapa orientací krystalových mřížek používající (c) barevnou paletu vztahující orientaci krystalografických směrů k vodorovnému-východnímu směru mapy (Závada et al., 2012).

Elektronová mikrosonda

SEM je také používán pro chemické analýzy v módu známém jako elektronová mikrosonda. Analýza je založena na energetické nebo vlnové spektroskopii rentgenových paprsků vyzařovaných ze zkoumané látky díky vybuzení a přechodu do základního stavu v elektronovém obalu prvků způsobenými prvotními elektrony z elektronového děla. Energie nebo vlnové délky fotonů rentgenova záření jsou jedinečné pro každý prvek a tak umožňují jeho určení. Pro vyhdonocení chemického složení látky jsou porovnávány relativní počty fotonů na prvek za určitý časový úsek. Tímto způsobem lze měřit v bodě pro přesnou analýzu v omezeném objemu vzorku nebo v rastru nebo podél profilu pro odhalení rozdělení prvků.

Optický mikroskop

Optická mikroskopie zprostředkovává základní struktruní a chemické informace o vzorku za nízkých nákladů na vybavení a malého času přípravy vzorku. Pro tuto metodu jsou vzorky připravovány do tvaru mikroskopických výbrusů tloušťky 30 µm a plochy mezi 5 a 10 cm2, což dovoluje pozorování celku desítek až tisíců zrn podle velikosti zrna horniny. Mikrskop Nikon Eclipse 80 i na našem ústavu je vybaven pro pozorování petrografických výbrusů v procházejícím polarizovaném světle, v odraženém světle a v zeleném fluorescenčním světle vybuzeném UV zářením.

Plošně a křížem polarizované světlo

Mikroskopie v polarizovaném světle (PLM) je založena na optických vlastnostech minerálu, které ovlivňují polarizované světlo procházející výbrusem. Jedna z těchto vlastností je dvojlom opticky anizotropních minerálů, který dává vznik určitým interferenčním barvám při pozorování v křížem polarizovaném světle. Tato vlastnost je ukázána na Obr. 5 sekvencí 180 mikrofotografií zaznamenaných v průběhu krokového otáčení vzorku po 2° vzhledem k polarizátorům mikroskopu.

Obrázek 5. Sekvence mikrofotografií ukazující pohled v křížem polarizovaném světle při otáčení výbrusem.
Díky optickým vlastnostem slouží PLM k určení minerálního složení a ke zvážení mikrostrukturních vztahů v hornině. Použitím digitální analýzy obrazu lze statisticky kvantifikovat různé mikrostrukturní paramtery jako je velikost zrna nebo orientace hranic zrn a mikrotrhlin.

Příklady mikrostruktur tří základních horninových typů – vyvřelých (magmatických), přeměněných (metamorfovaných) a usazených (sedimentárních) – jsou ukázány na mikrofotografiích na Obr. 6, pro větší počet mikrofotografií se podívejte na naši galerii mikrostruktur.

Obrázek 6. Mikrofotografie v (a, c, e) plošně a (b, d, f) křížem polarizovaném světle ukazující (a, b) magmatickou mikrostrukturu granitu, (c, d) mikrostrukturu metamorfního kontaktu serpentinizovaného peridotitu (vlevo) a karbonátové horniny (vpravo) a (e, f) sedimentární mikrostrukturu karbonátové horniny.

Fluorescenční světlo

Pro pozorování mikroporozity horniny jsou vzorky před přípravou výbrusu nasyceny fluorescenčním epoxidem. Prostor vyplněný epoxidem je pak zvýrazněn vybuzením fluorescenčního světla epoxidu UV zářením (Obr. 7).

Obrázek 7. Mikrofotografie granitu získané v (a) plošně polarizovaném, (b) křížem polarizovaném a (c) fluorescenčním světle (Staněk et al., 2013).

Digitalizace a numerická analýza

Digitální obrazy získané jak elektronovým tak optickým mikroskopem jsou předmětem numerické analýzy geometrických parametrů zkoumaných mikrostrukturních prvků. Například hranice zrn a nasycená síť mikroporozity ukázané na Obr. 7 byly digitálně obtahovány a jejich orientace byla analyzována. Rozdělení orientací vzešlé z této analýzy jsou zobrazeny na Obr. 8 pomocí růžicových diagramů. Diagramy ukazují, že hranice zrn a mikrotrhliny s vyjímkou těch v křemeni mají podobnou orientaci jako magmatická struktrua granitu představovaná přednostní orientací dlouhých os zrn (přibližně z leva nahoře do prava dole v obrázcích). Naproti tomu je největší poměrná část mikrotrhlin v křemeni šikmo k magmatické struktuře a rovnoběžná s přírodními trhlinami omezuícími navzorkovaný blok v terénu (vodorovně v obrázcích).

Obrázek 8. Rozdělení orientace hranic zrn a mikrotrhlin v granitu ukázaném na Obr. 7. (a) Orientace řezů vzhledem k mezostrukturám vzorku a rozdělení orientace (b) hranic zrn a (c, d, e) mikrotrhlin ve třech vzájemně kolmých výbrusech (Staněk et al., 2013).

Zdroje obrázků